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                    粒度測試中樣品的制備

                    發表時間:2022-05-09  |  點擊率:102
                      在針對顆粒樣品進行粒度測試時,無論使用的是哪一種測試儀器,其對樣品的制備均是保證正確測試的首要條件。樣品制備是正式進行粒度測試前樣品及測試條件的準備過程,包括樣品的采集、縮分、分析樣品用量的確定、分散介質、分散劑的選擇、分散劑用量的確定 及分散效果檢查等。
                     
                      1。樣品的采集
                     
                      粉體在生產過程中處于不 同的運動方式(如:運輸、堆放及袋裝等),其粗細顆粒容易產生離析現象(如堆放的物料細顆粒容易集中在 中部,粗粒容易集中在周圍;運輸中物料粗粒在容器 兩側和表面分布多等),如果采樣時不根據其顆粒分 布規律,盲目采樣所得出的結果肯定是錯誤的。因此, 采樣的首要要求就是應根據物料存在的運動方式采取相應的采集方法。物料中采樣一般遵循以下 3 個原則:(1)*好在物料移動中采樣(或生產過程中)。(2)多點采樣。在不同部位和深度采樣,每次取樣,將各點采集的試樣混合后作為粗樣。(3)采樣方法要固定。采樣管理者要根據不同物料 的存在方式制定嚴格的采樣操作規程,使其規范化。
                     
                      2。樣品的縮分
                     
                      分析樣品。由于儀器分析試樣實際需用量很少,因此就要對采集來的粗樣進行縮分,其過程為:粗樣—— 試驗室樣品——分析樣品。
                     
                      3。樣品的用量
                     
                      要使所選擇的樣品用量既能滿足各儀器測試條件要求而又能反應樣品真正的粒度分布或接近于樣品的分布 首先要了解樣品的大概粒度分布,初步確定使用量,因為試樣越粗,代表性樣品用量越大,反之則少。其次,通過大量試驗確定該樣品的用量。由于各儀器規定的樣品用量范圍不同,有的儀器在要求的范圍內能體現出樣品的真實粒度分布,而有的卻不能對這種儀器樣品量確定原則是:在規定的樣品用量(或濃度)范圍內,在相同測.試條件下測試不同樣品量的粒度分布,并將樣品用量與分析數據之間的關系列表或以曲線形式表達。*佳量必須是其測試結果與樣品真實粒度分布*接近的數值所對應的樣品量。
                     
                      4。分散介質的選擇
                     
                      好的分散介質應滿足以下條件:與被測樣品之間要有良好的親和性,即能使顆粒表面良好地被浸潤。與被測物之間不發生溶解,不使顆粒膨脹等變化,即不使樣品發生任何物理或化學變化。分散介質應純凈、無雜質。因為當介質含有雜質時,一些雜質將會加速顆粒的團聚現象或與樣品發生化學反應從而使樣品分散難以進行。要使被測物尤其是*大顆粒(指*早使被測懸浮液濃度發生變化而導致沉降曲線顯著升高的顆粒)。具有適宜的沉降速度。因為用液體做介質測試時,首要的條件是物質*大顆粒沉降速度必須小于該物質在該介質中的臨界直徑所對應的沉降速度。如果所選介質不能滿足這個條件,就要重選介質或設法改變介質粘度,使其滿足測試*大顆粒所要求的條件。
                     
                      5。分散劑的選擇
                     
                      在粒度測試中,分散劑的主要作用是使樣品中團聚的顆粒分散開,使其*終以單顆粒形態均勻分布于介質中。選擇方法:在相同的條件下,用幾種分散劑分別對樣品進行分散,然后在儀器上測試各粒度分布,如哪種分布呈現較細的顆粒體系或在顯微鏡下觀察顆粒分布狀態均為單顆粒分布的,則該分散劑就為該樣品的*佳分散劑。
                     
                      分散劑的用量和粒度分布存在一定的關系,也說明過量的分散劑不但起不到分散作用反而會使粒徑變粗。因此使用分散劑時應注意分散劑用量的確定,其方法是在測試條件相同的情況下,測試添加不同量的同種分散劑粒度分布,則較細的粒度分布體系所對應的分散劑量便為該樣品的*佳分散劑添加量。
                     
                      6。分散時間
                     
                      分散時間過短,造成樣品分散均,特別是一些結團顆粒未得到徹底分散,這樣就樣品平均粒徑值結果偏高;分散時間過長,由于外力的作用造成液體對顆粒的沖刷或過強外力使有些顆粒產生破碎現象或引起懸浮液溫度升高,使分散介質或分散劑物理性質發生改變,從而使顆粒粒徑平均值測試結果偏低。
                     
                      分散時間的確定方法為:在相同的條件下,分別將經不同分散時間分散的樣品在粒度儀上測試(或顯微鏡觀察),使樣品達到完全分散狀態的時間即粒度測試結果與實際樣品分布值一致或接近,則這個時間便為該樣品在該儀器上的*佳分散時間。
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